凍干技術(shù)之共溶點及其測量方法

需要凍干的產(chǎn)品，一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液，因此它的冰點與水就不相同了，水在0℃時結(jié)冰，而海水卻要在低于0℃的溫度才能結(jié)冰，因為海水也是多種物質(zhì)的水溶液。實驗指出，溶液的冰點將低于溶媒的冰點。

另外，溶液的結(jié)冰過程與純液體也不一樣，純液體如水在0℃時結(jié)冰，水的溫度并不下降，直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降，這說明純液體有一個固定的結(jié)冰點。而溶液卻不一樣，它不是在某一固定溫度*凝結(jié)成固體，而是在某一溫度時，晶體開始析出，隨著溫度的下降，晶體的數(shù)量不斷增加，直到zui后，溶液才全部凝結(jié)。這樣，溶液并不是在某一固定溫度時凝結(jié)。而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié)。當冷卻時開始析出晶體的溫度稱為溶液的。而溶液全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的。凝固點就是融化的開始點（即熔點），對于溶液來說也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點。所以又叫做共熔點或共晶點。可見溶液的冰點與共熔點是不相同的。共熔點才是溶液真正全部凝成固體的溫度。

顯然共熔點的概念對于冷凍干燥是重要的。因為凍干產(chǎn)品可能有鹽類、糖類、明膠、蛋白質(zhì)、血球、組織、病毒、細菌等等的物質(zhì)。因此它是一個復(fù)雜的液體，它的凍結(jié)過程肯定也是一個復(fù)雜的過程，與溶液相似，也有一個真正全部凝結(jié)成固體的溫度，即共熔點。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進行的。只有產(chǎn)品全部凍結(jié)后才能在真空下進行升華干燥，否則有部分液體存在時，在真空下不僅會迅速蒸發(fā)，造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮小；而且溶解在水中的氣體在真空下會迅速冒出來，造成象液體沸騰的樣子，使凍干產(chǎn)品鼓泡、甚至冒出瓶外。這是我們所不希望的。為此凍干產(chǎn)品在升華開始時必須要制冷到共熔點以下的溫度，使凍干產(chǎn)品真正全部凍結(jié)。

博醫(yī)康經(jīng)典機型 實驗室型中試凍干機Pilot2-4MD

在凍結(jié)過程中，從外表的觀察來確定產(chǎn)品是否*凍結(jié)成固體是不可能的；靠測量溫度也無法確定產(chǎn)品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。而隨著產(chǎn)品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時電性能的變化是極為有用的，特別是在凍結(jié)時電阻率的測量能使我們知道凍結(jié)是在進行還是已經(jīng)完成了，全部凍結(jié)后電阻率將非常大，因此溶液是離子導(dǎo)電。凍結(jié)時離子將固定不能運動，因此電阻率明顯增大。而有少量液體存在時電阻率將顯著下降。因此測量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點。

博醫(yī)康共熔點測試儀功能介紹：

共熔點測量法介紹：

  采用一對白金電極并在白金電極中間安裝一只溫度傳感器，啟動Pilot2-4中試凍干機隔板制冷將制品冷卻到-40℃以下的低溫，然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫。用博醫(yī)康共熔點測試儀來測量其電阻，當發(fā)生電阻突然降低時，這時的溫度即為產(chǎn)品的共熔點。測試儀采用交流電供電，因為直流電會發(fā)生電解作用，整個過程由PC記錄軟件記錄。